本文是学习GB-T 26026-2010 硫醇甲基锡. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了硫醇甲基锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输、质量证明书及合同
(或订货单)等内容。
本标准适用于以锡和巯基乙酸异辛酯为原料生产的硫醇甲基锡。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T 10247 粘度测量方法
GB/T 10574.1 锡铅焊料化学分析方法 锡量的测定
下列术语、定义、符号适用于本标准。
3.1
分 子 式 molecular formula
本产品的分子式为(CH3)Sn(SCH₂COOC₈H)-m.
3.2
批 batch
质量指标相同的产品总和。
3.3
上部样品 upper sample
在液面下相当于一定体积(总体积的1/6)的深处采得的一种部位样品。如图1所示。
3.4
中部样品 middle sample
在液面下相当于总体积一半的深处采得的一种部位样品。如图1所示。
GB/T 26026—2010
3.5
下部样品 lower sample
在液面下相当于一定体积(总体积的5/6)的深处采得的一种部位样品。如图1所示。
3.6
平均样品 average sample
把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。
3.7
混合样品 composite sample
把容器中物料混匀后随机采得的样品。
style="width:8.36042in;height:6.64028in" />
图 1 按 GB/T6680 规定样品类型分布图
按产品性能及用途分为:178、181、183、217四个牌号。
产品为液体。
产品质量指标应符合表1的规定。
GB/T 26026—2010
表 1 硫醇甲基锡质量指标
牌号
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产品的颜色应符合表2的规定。
表 2 硫醇甲基锡产品颜色
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产品颜色正常,无明显的外来杂物。
5.1 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,按 GB/T 601、GB/T 603
规定制备,实验室用水符合 GB/T 6682中规定的三级水。
称取0.25 g 试样(精确至0.0001 g),置于300 mL 锥形瓶中,加入10 mL
浓硫酸加热炭化40分 钟,取下冷却至室温,加入10 mL
过氧化氢加热至溶液变至无色透明,取下冷却至室温,加入100 mL 盐
酸(1+1),1 g 还原铁粉,然后按GB/T 10574.1进行测定。
硫含量的测定按附录 A 的规定进行。
采用GB/T 4472 的方法进行测定。
采用GB/T 10247 中"2 毛细管法"的方法进行测定。
GB/T 26026—2010
透光率的测定按附录 B 的规定进行。
采用GB/T 3143 的方法进行测定。
采用GB/T 6488 的方法进行测定。
酸值的测定按附录C 的规定进行。
5.10 产品的颜色及外观用目视检测。
6.1.1
产品由供方质量技术监督部门进行检验,保证产品符合本标准或合同(或订货单)规定,并填写
产品质量证明书。
6.1.2
需方对收到产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或合同(或订货单)内容不符
合,应在收到产品之日起30日内提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,由供需双方共同在需方采集仲
裁样品。
产品应成批提交检验,每批应由同一牌号组成。每批质量不大于20000 kg。
按4.3、4.4、4.5的规定,对每批产品进行逐批检验,颜色、外观进行逐件检验,并确认产品的各项检
验项目指标值。
6.4.1 产品的取样和制样应符合表3的规定。
表 3 硫醇甲基锡的取样和制样
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6.4.2 产品质量指标的仲裁取样和制样
6.4.2.1
取样数。仲裁取样的样品数和样品量按GB/T6678 的规定执行。具体见表4。
表 4 产品的取样数
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GB/T 26026—2010
6.4.2.2 取样方法
取样采用玻璃、金属或塑料制成的采样管,在产品混匀呈静态下,截取上部、中部、下部(见图1所
示)液面样,每段的样品量为220 mL~250 mL,样品总量不小于660 mL。
6.4.2.3 试样的制备
将所取样品混匀分为三份,每份约200 mL,
供需双方各一份,仲裁单位一份。每份样品必须立即装
入干燥、密封容器中,贴上标签。标签需注明生产单位、产品名称、产品牌号、产品批号、检测项目、取样
日期等,同时在样品容器的封口处粘贴封条,封条须供需双方签章。
6.5.1 检验结果数值的修约和判定,按 GB/T 8170 执行。
6.5.2
产品质量指标的检验结果若有一项不符合本标准4.3或合同(或订货单)规定时,应从该批产品
6.4.2.1 规定的试样量进行重复试验,若重复试验结果全部合格,则判定该批产品合格,
若重复试验结果仍不符合本标准4.3规定,则判该批不合格。
6.5.3 颜色和外观质量不符合本标准规定时,则按桶判为不合格。
每桶产品应注明:
a) 生产企业名称、商标;
b) 产品名称;
c) 执行标准、牌号;
d) 产品批号、质量;
e) 生产日期、生产企业地址及用户须知等。
内衬聚四氟铁桶或聚乙烯吹塑桶包装,250
kg/桶,也可以按用户的要求进行包装。
将产品贮存于阴凉干燥处,用后立即密封。本产品在运输途中应防雨淋、日晒,小心轻放。
每批产品应附有质量证明书,其上注明:
a) 生产企业名称、地址、电话、传真;
b) 商标、产品名称;
c) 执行标准、牌号、批号;
d) 质量指标检验结果和质量技术监督部门印记;
e) 生产日期。
本标准所列产品的合同(或订货单)内应包括下列内容:
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a) 产品名称;
b) 执行标准、牌号;
c) 件数和包装要求;
d) 其他。
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(规范性附录)
硫醇甲基锡中硫含量的测定 碘滴定法
A.1 范围
本部分规定了硫醇甲基锡中硫含量的测定方法。
本部分适用于硫醇甲基锡中硫含量的测定。测定范围:5.00%~15.00%。
A.2 方法提要
试样溶于无水乙醇,用碘标准溶液滴定至黄色为终点。
A.3 试剂
A.3. 1 无水乙醇。
A.3.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.05 mol/L]。
A.3.2. 1 配制:称32.8 g 碘及87.5 g 碘化钾,溶于100 mL 水中,稀释至5000
mL, 摇匀,保存于棕色
瓶中。
A.3.2.2 标定:称1.5g 基准三氧化二砷(准确至0.0001 g), 加40 mL
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=
1 mol/L]溶解,加2滴酚酞指示剂(10 g/L), 用硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=1.0
mol/L]中和,加3g 碳酸 氢钠溶液溶解,移入200 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇均。移取10 mL 三氧化二砷溶液(此溶液每
毫升含0.0075 g 三氧化二砷),加入20 mL 饱和碳酸氢钠溶液,3 mL 淀粉(10
g/L), 用配制好的碘标 准溶液滴定至溶液呈蓝色,同时做空白实验。
按式(A. 1) 计算碘标准溶液实际浓度:
style="width:3.15327in;height:0.52646in" />
式中:
……………
………… (A.1)
c —— 碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ — 标定时,滴定三氧化二砷所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V 。 —— 标定时,滴定空白试液所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.04946——三氧化二砷的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m —— 三氧化二砷的质量,单位为克(g)。
A.4 分析步骤
A.4. 1 试料
称取0.2 g 试样,精确至0.0001 g。
A.4.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
A.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
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A.4.4 将试料(4. 1)置于150 mL 的锥形瓶中,加入40 mL
无水乙醇,充分摇匀,用碘标准溶液滴定至
黄色为终点。
A.5 分析结果的计算
硫含量以硫的质量分数w(S) 计,数值以%表示,按公式(A.2) 计算。
style="width:4.54001in;height:0.58652in" /> … … … … … … … …(A.2)
式中:
c — 碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
— 测定时,滴定试料溶液所消耗碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V₂ —— 测定时,滴定空白溶液所消耗碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.032——硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m — 试料的质量,单位为克(g)。
A.6 允许误差
实验之间的分析结果差值应不大于表 A. 1 所允许的范围。
表 A. 1 误差范围
%
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GB/T 26026—2010
(规范性附录)
硫醇甲基锡中透光率的测定 分光光度法
B.1 范围
本部分规定了硫醇甲基锡中透光率的测定方法。
本部分适用于硫醇甲基锡中透光率的测定。测定范围:0.00%~100.0%。
B.2 方法提要
以蒸馏水为标准溶液,设定它的透光率(T)
为100%,被测试样的透光率相对于标准溶液而得到。
B.3 仪器
B.3.1 可见分光光度计。
B.3.2 比色皿(2 cm)。
B.4 分析步骤
B.4.1 调节波长旋钮使波长移到所需处。
B.4.2
在其中一个比色皿放入蒸馏水,其余放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色架中,盖上
样品池盖。
B.4.3 将蒸馏水推入光路,显示(T) 状态。
B.4.4 按"100%"键,至显示打开样品池,按"0%"键,显示"T0.0"。
B.4.5 盖上样品池盖,按"100%"键,至显示"T100.0"。
B.4.6 将待测试样推入光路,显示试样的(T) 值。
B.5 允许误差
实验之间的分析结果差值应不大于表 B.1 所允许的范围。
表 B.1 误差范围 %
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GB/T 26026—2010
(规范性附录)
硫醇甲基锡中酸值的测定 氢氧化钠滴定法
C.1 范围
本部分规定了硫醇甲基锡中酸值的测定方法。
本部分适用于硫醇甲基锡中酸值的测定。测定范围0.1 mg/g~100.00 mg/g。
C.2 方法提要
试样溶解于有机溶剂,加苯酚红指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至浅红色为终点。
C.3 试剂
C.3. 1 异丙醇。
C.3.2 氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L): 配制和标定按 GB/T 601 进行。
C.3.3 苯酚红:称取0. 1 g 苯酚红指示剂于14.2 mL0.02 mol/L
氢氧化钠溶液中,用水稀释至
C.4 分析步骤
C.4. 1 试料
称取1.5 g~2.0g 试样(准确到0.0001 g)。
C.4.2 测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
C.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
C.4.4 测定
称取1.5g~2.0g 试样于300 mL 锥形瓶中,加入100mL
异丙醇溶液,待样品溶解后,加入2滴苯
酚红,用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,保持15 s
不退色即为终点。
C.5 分析结果的计算
硫醇甲基锡的酸值(A) 以中和1g 硫醇甲基锡的氢氧化钠的质量(mg)
表示,按式(C. 1) 计算硫醇甲
基锡酸值的含量。
style="width:3.33987in;height:0.58674in" /> … … … … … … … … … …(C. 1)
style="width:3.09333in" />GB/T 26026—2010
式中:
V₁ —— 滴定样品耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V。 — 滴定空白耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
B — 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
- 试料的质量,单位为克(g);
56.11——KOH 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
C.6 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于0.1 mg KOH/g。
更多内容 可以 GB-T 26026-2010 硫醇甲基锡. 进一步学习